実験を始める前の準備
- 試料･化学薬品等持ち込み・使用届の掲示
実験を始める前に必ず試料･化学薬品等持ち込み・使用届を所定の位置に貼り付け、緊急連絡先情報を登録する。
→PF Experiment Information Management System
- 液体窒素の補充
試料の交換に液体窒素を必要とする場合は、シーベルの液体窒素を確認し補充する。→詳細
CE室で液体窒素を汲み出す方は事前に寒剤安全講習を必ず受講して下さい。→Cryo Section e-learning
- コンピュータへのログイン
データ測定用コンピュータ (UGUI PC)、解析用コンピュータ (PC1,2,･･･)、ダウンロード用コンピュータ (User1,2,･･･)へ与えられたユーザーIDとパスワードを用いてログインする。
- ビームライン制御ソフトウェアの起動
測定用コンピュータ(UGUI PC)のデスクトップから、Beamline Applicationsのアイコンをダブルクリックする。
ファイルブラウザが起動するので、その中にあるUGUISのアイコンをダブルクリックすると、結晶交換ロボット対応版のビームライン制御ソフトが立ち上がります。
UGUIアイコンは廃止となりましたので結晶交換ロボットを使わない方もUGUISをお使いください。起動時に表示されるSCREENタブを無視して頂ければ、UGUIと全く同じ使い方になります。
- ゴニオメータ位置の粗調整
前のユーザーと使用しているクライオピンのロッド長が異なると、マウントした際に結晶が吹付け低温窒素ガスの気流中心から外れてしまい、最悪の場合結晶を駄目にしてしまいます。
実際の結晶をマウントする前に、持参した空のクライオピンを回折計にマウントし仮のセンタリングを行うなどして、ゴニオメータ位置の粗調整を行ってください。
サンプル - クライオノズル間の距離の自動調整
サンプル交換、センタリング、XAFS及びデータ測定時のサンプル - クライオノズル間距離はビームラインごとに決まっており、自動調整されます。
サンプル - クライオノズル間の距離の変化によって、サンプル位置での温度変化が起こらないようクライオノズルの位置・方向を調整しているので、無断で変更しないようお願いします。
キャピラリー実験などを行うため、クライオノズルの位置を変えたい場合はサポートスタッフ (PHS 2613) に連絡してください。
- データバックアップの準備
実験開始前に行う必要はありませんが、早めにデータバックアップを始めるようにしてください。→ 詳細
回折実験
- 結晶のマウント
- 人間の手によるマウント→詳細
- 結晶交換ロボットによるマウント→詳細
- Working Directoryの設定
メイン画面上部の[Select]からWorking Directory を指定する。
以後のデータはすべてWorking Directory の下に保存される。
- 結晶のセンタリング
結晶をゴニオメータの回転中心に合わせる。
- 結晶の評価と測定条件の決定
一枚ないし数枚のSnapshot撮影し、結晶の質の評価および測定条件を決定する。
- 異常分散を与える波長の決定(MAD測定時)
XAFS測定を行い、MAD測定で用いる波長を決定する。
- 回折データセットの収集
Snapshot撮影及びXAFS測定で決定した測定条件を用いてデータセットの収集 (連続測定) を行う。
- 回折データセットの処理、解析
ビームラインに設置してある解析PC (PC1,2,･･･)、または持ち込みのPCでデータ処理および解析を行い ( ビームラインで使用できるソフトウェア)、実験が適切かどうか確認する。
- 次のサンプルを準備し、1. に戻る
実験終了後の作業
- データバックアップの確認
実験データが全てバックアップできていることを確認する。
- 使用したPCのログアウト
ビームライン上のコンピュータ (UGUI, PC1,2,3,･･･, User1,2,･･･) をログアウトする。
- 書類の提出と回収
- 「ビームタイム利用記録」の提出 →Webフォーム
- 試料･化学薬品等持ち込み・使用届の回収
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ビームラインでの実験の概要
